Sebab biasa Kalorimeter tidak tepat

Pengukuran kalorimeter yang tidak tepat kebanyakannya berpunca daripada penuaan komponen instrumen, turun naik suhu dan kelembapan persekitaran, ketulenan penentukuran asid benzoik yang tidak mencukupi, atau penurunan pengedap bom oksigen dan sentuhan elektrod yang lemah. Faktor-faktor ini secara langsung boleh mengganggu pemindahan haba dan pengumpulan isyarat, yang membawa kepada sisihan dalam keputusan pengukuran, dan penentukuran ketepatan adalah cara teras untuk menyelesaikan masalah ini.

Penyediaan utama sebelum penentukuran kalorimeter

1. Spesifikasi alam sekitar: Ia perlu dikendalikan di makmal dengan suhu stabil (15-30 ° C) dan kelembapan ≤ 75% untuk mengelakkan cahaya matahari langsung dan gangguan aliran udara yang kuat, dan untuk mengurangkan kehilangan haba tambahan daripada persekitaran.

2. Pemeriksaan instrumen: Mula-mula, sahkan bahawa bom oksigen tidak bocor, sambungan elektrod adalah stabil, pengacau berjalan lancar, dan pastikan komponen teras instrumen berada dalam keadaan berfungsi seperti biasa.

3. Kawalan bahan penentukuran: Gunakan asid benzoik dengan ketulenan ≥ 99.99%, keringkan dalam pengering terlebih dahulu sehingga beratnya malar, pastikan kualiti bahan penentukuran tepat, dan letakkan asas untuk penentukuran seterusnya.

Langkah-langkah penentukuran khusus kalorimeter

1. Operasi penimbangan: Gunakan baki analisis 0.0001g dengan ketepatan untuk menimbang 0.9-1 asid benzoik selepas pengeringan, menekan ke dalam kepingan nipis dan kemudian memasukkannya ke dalam mangkuk bom oksigen untuk mengelakkan penyebaran sampel dan menjejaskan kesan pembakaran.

2. Pembungkusan dan pengisian oksigen: Pasang dan tutup bom oksigen, isi dengan oksigen 3.0-3 MPa dan biarkan selama 15 saat, pastikan oksigen mencukupi, pastikan sampel terbakar sepenuhnya, dan periksa kedap udara bom oksigen pada masa yang sama.

3. Tetapan instrumen: Hidupkan kalorimeter, tetapkan mod penentukuran, masukkan jisim asid benzoik, mulakan prosedur penentukuran selepas suhu instrumen stabil, pastikan instrumen stabil semasa proses, dan elakkan gangguan getaran.

4. Penentukuran berulang: 3-5 kali penentukuran berturut-turut, data dengan sisihan yang besar dikeluarkan, purata diambil sebagai keputusan penentukuran akhir untuk meningkatkan ketepatan dan kebolehpercayaan penentukuran.

Pengesahan dan Pelarasan Selepas Penentukuran

Selepas penentukuran selesai, ia disahkan dengan bahan piawai yang mempunyai nilai kalori yang diketahui. Jika sisihan antara nilai yang diukur dan nilai piawai ialah ≤ 0.2%, ini menunjukkan bahawa penentukuran itu layak; jika sisihan adalah besar, anda perlu menyemak pengedap bom oksigen, mengeringkan semula objek penentukuran, dan mengulangi proses penentukuran sekali lagi sehingga keperluan ketepatan dipenuhi, untuk memastikan data pengesanan kalorimeter seterusnya adalah tepat dan boleh dipercayai.

Penyelenggaraan harian mengelakkan ulangan penentukuran.

Setiap hari, anda perlu membersihkan dinding dalaman bom oksigen dengan kerap dan menggantikan cincin pengedap untuk mengelakkan sisa daripada menjejaskan pembakaran; semak sentuhan elektrod selepas setiap penggunaan, pastikan instrumen kering semasa penyimpanan, mengurangkan kehilangan instrumen oleh alam sekitar, mengurangkan kebarangkalian instrumen kalorimeter yang tidak tepat daripada sumber, mengurangkan kekerapan penentukuran dan memastikan kecekapan pengesanan.