Persediaan awal.

Sebelum menentukur Kalorimeter Huatai, adalah perlu untuk memastikan instrumen berada dalam keadaan operasi yang stabil, suhu persekitaran dikawal pada 15-30 ° C, dan kelembapan dikekalkan pada 40% -70%, untuk mengelakkan cahaya matahari langsung dan gangguan aliran udara yang kuat. Pada masa yang sama, sediakan asid benzoik standard yang diperakui metrologi (ketulenan ≥ 99.99%), filamen pencucuhan khas, oksigen (ketulenan ≥ 99.5%) dan alat pembersih. Semua peralatan perlu dipanaskan lebih daripada 30 minit lebih awal.

Pemilihan dan Penimbangan Bahan Standard

Pemilihan bahan piawai yang tepat adalah premis teras penentukuran. Kalorimeter Huatai perlu sepadan dengan asid benzoik piawai bagi julat yang sepadan dan mesti digunakan dalam tempoh sah. Apabila menimbang, neraca analisis dengan ketepatan 0.1 mg digunakan, asid benzoik ditekan menjadi tablet dengan ketebalan seragam, dan beratnya dikawal antara 0.8-1 g, untuk mengelakkan terlalu berat atau terlalu ringan yang menjejaskan kesan pembakaran. Berat yang tepat direkodkan selepas penimbangan digunakan untuk kegunaan kemudian.

Langkah teras operasi penentukuran

1. Pembungkusan dan pengedap: Letakkan kepingan asid benzoik yang ditimbang ke dalam mangkuk pijar, sambungkan wayar pencucuhan, pastikan wayar pencucuhan bersentuhan sepenuhnya dengan sampel, kemudian masukkan mangkuk pijar dengan lancar ke dalam bom oksigen, ketatkan penutup bom oksigen, dan semak prestasi pengedap untuk mengelakkan kebocoran udara.

2. Pengisian dan pemasangan oksigen: Isikan oksigen ke dalam bom oksigen, tekanan ditetapkan kepada 2.8-3 MPa, masa pengisian oksigen tidak kurang daripada 15 saat. Selepas siap, masukkan bom oksigen ke dalam tiub dalam kalorimeter, sambungkan elektrod, dan tutup penutup luar instrumen.

3. Tetapan dan permulaan parameter: Masukkan berat asid benzoik, nilai kalori filamen pencucuhan dan parameter lain pada antara muka pengendalian instrumen, dan mulakan prosedur penentukuran. Instrumen akan menyelesaikan proses pencucuhan, pengukuran suhu, pengiraan dan lain-lain secara automatik. Tiada campur tangan manual diperlukan untuk keseluruhan proses. Keputusan penentukuran akan direkodkan selepas prosedur tamat.

Pengesahan keputusan penentukuran dan langkah berjaga-jaga.

Selepas penentukuran selesai, penentukuran selari perlu dilakukan 3 kali berturut-turut. Sisihan piawai relatif keputusan pengiraan perlu ≤ 0.2%. Jika melebihi julat, masalah alam sekitar, operasi atau bahan standard perlu disiasat dan kemudian penentukuran semula. Di samping itu, adalah dilarang sama sekali untuk menyentuh instrumen semasa proses penentukuran untuk mengelakkan gangguan getaran. Bom oksigen dan silinder dalam perlu dibersihkan selepas setiap penentukuran untuk mengelakkan bahan sisa daripada menjejaskan ketepatan penentukuran seterusnya.

Menguasai kaedah penentukuran kalorimeter Huatai bukan sahaja dapat menjamin ketepatan data pengesanan instrumen, tetapi juga memanjangkan hayat perkhidmatan instrumen dan memberikan sokongan yang boleh dipercayai untuk ujian eksperimen.