Dalam kerja pengesanan nilai kalori, ketepatan Kalorimeter secara langsung mempengaruhi kebolehpercayaan keputusan ujian, dan penentukuran asid benzoik adalah pautan teras untuk memastikan ketepatan kalorimeter. Proses operasi khusus untuk penentukuran asid benzoik oleh kalorimeter akan diperkenalkan secara terperinci di bawah.

Persediaan awal.

Pertama sekali, pastikan kalorimeter berada dalam keadaan operasi yang stabil, semak sama ada sambungan setiap komponen instrumen adalah normal, dan parameter seperti bekalan kuasa dan suhu air memenuhi keperluan. Pada masa yang sama, sediakan asid benzoik dengan ketulenan ≥ 99.9%, kisar menjadi serbuk homogen, keringkan dalam ketuhar pada 105 ° C selama 1 jam, dan sejukkan hingga suhu bilik untuk kegunaan sandaran. Anda juga perlu menyediakan mesin penekan tablet khas, wayar pencucuhan, bom oksigen, dan alat analisis untuk memastikan semua peralatan bersih dan kering.

Operasi tablet asid benzoik

Timbang kira-kira 1g serbuk benzoat dengan tepat dengan skala analisis untuk merekodkan kualiti yang tepat. Letakkan asid benzoik yang ditimbang ke dalam acuan mesin tablet, tekan perlahan-lahan dan tekan ke dalam cakera padat untuk memastikan permukaan cakera licin dan bebas daripada retak. Selepas menekan selesai, keluarkan kepingan asid benzoik dengan perlahan, pasangkan dengan forsep pada bingkai elektrod bom oksigen, pasangkan wayar pencucuhan, dan perhatikan bahawa wayar pencucuhan bersentuhan dengan baik dengan kepingan asid benzoik untuk mengelakkan longgar.

Pemasangan sampel dan bom oksigen

Letakkan silinder dalam bom oksigen yang dilengkapi dengan asid benzoik ke dalam silinder luar kalorimeter, suntik 10 ml air suling ke dalam bom oksigen, ketatkan penutup bom oksigen untuk memastikan tiada kebocoran. Isikan oksigen 3.0MPa ke dalam bom oksigen melalui peranti pengisian oksigen, dan semak sama ada bom oksigen itu bocor selepas berdiri selama 15 saat. Selepas pengesahan, masukkan bom oksigen ke dalam kedudukan pengukur kalorimeter.

Operasi penentukuran dan pemprosesan data

Hidupkan kalorimeter dan mulakan ujian penentukuran mengikut proses pengendalian instrumen. Selepas ujian, rekod data kenaikan suhu yang dipaparkan oleh kalorimeter. Digabungkan dengan jisim tepat asid benzoik dan nilai kalori standard, kapasiti haba kalorimeter dikira melalui formula. Ulangi penentukuran 3-5 kali, dan ambil nilai purata sebagai nilai kapasiti haba akhir untuk memastikan ketepatan keputusan penentukuran.

Langkah berjaga-jaga.

Kod pengendalian instrumen perlu dipatuhi dengan ketat semasa operasi untuk mengelakkan kelembapan asid benzoik atau pencemaran dengan kekotoran; tekanan perlu dikawal ketat dalam julat yang ditetapkan semasa pengoksigen untuk mengelakkan bahaya yang disebabkan oleh tekanan berlebihan; kestabilan persekitaran makmal dikekalkan semasa proses penentukuran untuk mengelakkan turun naik suhu yang menjejaskan keputusan ujian.

Menguasai kaedah mengukur kalorimeter untuk menentukur asid benzoik bukan sahaja dapat menjamin ketepatan pengesanan instrumen, tetapi juga menyediakan sokongan data yang boleh dipercayai untuk kerja pengesanan nilai kalori dan membantu kerja pemeriksaan dijalankan dengan cekap.