Kaedah untuk penentuan instrumen sulfur penuh kok arang batu

Dalam relau tiub 1250 ° C, kok terurai dengan pembakaran dalam aliran udara di bawah tindakan pemangkin, sulfur dalam kok membentuk oksida sulfur, di mana sulfur dioksida diserap oleh larutan kalium iodida, dan iodin yang dihasilkan oleh larutan kalium iodida elektrolisis dititrasi untuk mengira jumlah sulfur dalam kok / arang batu mengikut jumlah elektrik yang digunakan oleh elektrolisis.

Komposisi peralatan pengesanan sulfur penuh kok:

Relau tiub suhu tinggi: Dipanaskan dengan rod karbida silikon atau tiub karbon silikon, dengan peranti kawalan suhu, suhu relau boleh disimpan dalam julat 1250 ° C dan 10 ° C.

Tiub pembakaran: Diperbuat daripada porselin suhu tinggi, korundum atau kuarza, jumlah panjang tiub adalah kira-kira 750 mm, diameter luar 22mm pada satu hujung, diameter dalam 19mm, panjang kira-kira 690mm, diameter luar 10mm pada hujung yang lain, diameter dalam kira-kira 7mm dan panjang kira-kira 60mm.

Bot pembakaran: Diperbuat daripada porselin atau korundum suhu tinggi, panjangnya 77mm, lebar atas 12mm, lebar bawah 9mm dan tinggi 8mm.

Botol penyerap: kelalang kon, isipadu 250mL.

Cangkuk wayar nikel-kromium: kira-kira 2mm diameter dan 650mm panjang, satu hujung dibengkokkan menjadi cangkuk kecil.

Tiub getah silikon: diameter luar 11mm, diameter dalam 8mm, panjang kira-kira 80mm.

Reagen dan bahan yang diperlukan untuk peralatan pengesanan sulfur penuh kok:

Tungsten Trioksida HG 10-1129

Silikon Bertukar Warna HG / T 2765.4 Produk Perindustrian

Ketulenan kimia natrium hidroksida GB / T629

Elektrolit

Konfigurasi elektrolit dalam kaedah penggunaan instrumen sulfur penuh kok:

Timbang kalium iodida GB / T1272, kalium bromida GB / T649 5.0g setiap satu, larutkan dalam 250-300ml air dan tambah asid asetik ais GB / T676 10ML ke dalam larutan.

Bot pembakar: produk porselin atau korundum, panjang bahagian pembungkusan sampel ialah 60mm dan rintangan suhu melebihi 1200 ° C.

Alat pemvulkanan automatik untuk peranti pemvulkanan kok terdiri daripada:

Relau suhu tinggi: boleh dipanaskan hingga melebihi 1200 ° C, dan mempunyai sekurang-kurangnya 70mm panjang (1150z-10) ° C jalur suhu malar, dengan termokopel platinum-rhodium dan peranti kawalan suhu. Relau dilengkapi dengan tiub pembakaran berdiameter berbeza yang tahan suhu melebihi 1300 ° C.

Kolam elektrolisis dan pengadun elektromagnet: Kolam elektrolisis adalah tinggi (120 ~ 180) mm, mempunyai kapasiti tidak kurang daripada 400mL, mempunyai pasangan elektrod elektrolitik platinum dengan luas kira-kira 150mm dan pasangan elektrod penunjuk platinum dengan luas kira-kira 15 mm. Masa tindak balas elektrod penunjuk hendaklah kurang daripada 1s, kelajuan pengacau elektromagnet adalah kira-kira 500r / min dan boleh dilaraskan secara berterusan.

Penyepadu Coulomb: Ralat linear kamiran dalam arus elektrolisis (0 ~ 350) julat mA hendaklah kurang daripada 0.1%, dilengkapi dengan paparan digital (4 ~ 6) bit atau pencetak.

Pengawal program penyusuan sampel boleh bergerak ke hadapan dan ke belakang secara fleksibel mengikut program yang ditetapkan.

Bekalan udara dan peranti penulenan terdiri daripada pam elektromagnet dan tiub penulenan. Bekalan udara adalah kira-kira 1500mL / min, kapasiti pengepaman adalah kira-kira 1000mL / min, dan tiub penulenan dilengkapi dengan natrium hidroksida dan gel silika yang berubah warna.

Kaedah penentuan jumlah sulfur kok: 

Persediaan percubaan:

Panaskan relau suhu tinggi jenis tiub kepada 1150 ° C, dan gunakan satu lagi set termokopel platinum-germanium untuk menentukan lokasi, panjang dan lokasi jalur suhu tinggi 500 ° C dalam tiub pembakaran.

Laraskan pengawal program penyusuan sampel supaya kedudukan pra-penguraian sampel arang batu dan penguraian suhu tinggi masing-masing pada 500 ° C dan 1150 ° C.

Isikan bulu gentian kaca yang telah dibasuh dan kering di alur keluar tiub pembakaran; kira-kira (80-100) mm dari hujung alur keluar, isikan bulu alumina silikat dengan ketebalan kira-kira 3mm.

Pasang bersama pengawal program, relau suhu tinggi tiub, penyepadu Coulomb, sel elektrolitik, pengacau elektromagnet dan bekalan udara serta peranti penulenan. Apabila disambungkan antara tiub pembakaran, omboh dan sel elektrolitik, ia harus disambungkan dengan port ke port dan dimeterai dengan tiub getah silikon.

Hidupkan pam pengepaman dan bekalan udara, laraskan kadar aliran pengepaman kepada 1000 mL / min, kemudian tutup omboh antara sel elektrolitik dan tiub pembakaran. Jika jumlah pengepaman boleh dikurangkan kepada kurang daripada 300 mL / min, ia membuktikan bahawa setiap komponen dan antara muka instrumen adalah sesak udara dan boleh diukur; jika tidak, semak setiap komponen instrumen dan antara mukanya.

Penentukuran instrumen:

Kaedah penentukuran: Gunakan bahan standard arang batu yang disahkan dan gunakan salah satu kaedah berikut untuk penentukuran penganalisis sulfur automatik sepenuhnya.

Kaedah penentukuran berbilang titik: sekurang-kurangnya 3 bahan piawai arang batu yang diperakui dengan kandungan sulfur yang meliputi julat kandungan sulfur sampel yang diuji;

Kaedah Penentukuran Titik Tunggal: Bahan piawai dengan kandungan sulfur yang serupa dengan sampel yang diuji.

Prosedur penentukuran: Kelembapan asas pengeringan udara bagi bahan standard arang batu ditentukan mengikut GB / T 212, dan nilai standard jumlah sulfur S... asas pengeringan udara dikira.

Mengikut langkah di atas, kandungan sulfur bahan piawai arang batu diukur dengan instrumen yang ditentukur. Setiap bahan piawai diukur sekurang-kurangnya 3 kali dan nilai purata 3 kali diukur sebagai nilai ukuran sulfur bahan piawai arang batu.

Nilai sulfur bahan piawai arang batu dan nilai piawai asas pengeringan udara telah dimasukkan ke dalam alat pengukur sulfur manusia (atau bacaan instrumen secara automatik) untuk menghasilkan pekali pembetulan.

Nota: Sesetengah instrumen mungkin memerlukan pengiraan manual faktor pembetulan sebelum memasukkannya ke dalam instrumen.

Pengesahan Kesahan Penentukuran

Di samping itu, pilih (1 ~ 2) bahan standard arang batu atau sampel kawalan lain dan gunakan penguji sulfur yang ditentukur:

Kaedah untuk menentukan jumlah sulfur dalam arang batu dengan jumlah sulfur GBT 214-2007; GBT 2286-2008 kaedah untuk mengukur kandungan sulfur keseluruhan dalam kok; SNT 1083.3-2002 kaedah instrumental untuk mengukur kandungan sulfur dalam kok - kaedah pentitratan Coulomb. Jika perbezaan antara nilai yang diukur dan nilai piawai (nilai kawalan) berada dalam julat ketidakpastian (had kawalan) nilai piawai (nilai kawalan), penentukuran adalah sah, jika tidak, sebab harus dikenal pasti dan ditentukur semula.

Langkah-langkah penentuan jumlah sulfur kok: 

Relau suhu tinggi jenis tiub dipanaskan dan dikawal pada (1150z 10) ° C.

Hidupkan pam bekalan udara dan pam sedutan dan laraskan kadar aliran sedutan kepada 1000 mL / min. Di bawah pengepaman, tambahkan elektrolit ke dalam sel elektrolitik dan mulakan pengacau elektromagnet.

Letakkan sejumlah kecil sampel arang batu yang tidak terukur ke dalam bot porselin.

Ujian pelarasan potensi titik akhir dilakukan seperti yang diterangkan di atas. Jika nilai paparan penyepadu Coulomb ialah 0 selepas percubaan tamat, ia perlu diukur semula sehingga nilai yang dipaparkan bukan 0.

Ambil sampel arang batu kering udara dengan saiz zarah kurang daripada 02mm dalam bot porselin (0.05s 0.005) g (diistilahkan sebagai 0.0001g), dan tutup lapisan nipis tungsten trioksida pada sampel arang batu. Letakkan bot porselin pada dulang kuarza untuk memberi sampel, hidupkan pengawal program penyusuan sampel, sampel arang batu akan dihantar secara automatik ke dalam relau, dan titer Coulomb akan bermula. Selepas ujian, penyepadu Coulomb menunjukkan bilangan miligram atau pecahan jisim sulfur, atau dicetak oleh pencetak. Pemeriksaan penentukuran.

Semasa pengukuran instrumen, kestabilan dan keberkesanan penentukuran alat pengukur sulfur hendaklah disahkan secara berkala (selepas setiap 10-15 ujian disyorkan) menggunakan bahan piawai arang batu atau sampel kawalan lain. Jika nilai pengukuran bahan piawai arang batu atau sampel kawalan lain melebihi julat ketidakpastian nilai piawai (had kawalan), instrumen hendaklah ditentukur semula mengikut langkah di atas dan sampel diukur semula sejak pemeriksaan terakhir.

 Pengiraan hasil

Apabila penyepadu Coulomb akhirnya menunjukkan bilangan miligram sulfur,

Jumlah pecahan jisim sulfur dikira mengikut formula (2).

 St, ad = m1 / m * 100

Dalam formula:

 St, ad-- Analisis umum pecahan jisim jumlah sulfur dalam sampel arang batu,%;

Nilai paparan penyepadu M1-Coulomb dalam miligram (mg);

M--- Jisim sampel arang batu dalam miligram (mg)