Penentukuran Kalorimeter adalah pautan teras untuk memastikan ketepatan data pengesanan haba, yang secara langsung mempengaruhi kebolehpercayaan keputusan eksperimen. Berikut adalah proses penentukuran piawai, yang mudah dan mudah dikendalikan untuk membantu anda memahami dengan cepat.

1. Persediaan sebelum penentukuran

Sebelum penentukuran, anda perlu menyemak rupa kalorimeter, mengesahkan bahawa tiada bahagian yang longgar dan talian rosak, dan pada masa yang sama memastikan instrumen berada dalam keadaan stabil tahap, untuk mengelakkan menjejaskan ketepatan pengukuran akibat kecondongan. Sediakan bahan penentukuran asid benzoik (perlu disahkan oleh jabatan metrologi kebangsaan, ketulenan ≥ 99.99%), wayar pencucuhan (bahan aloi nikel-kromium, rintangan stabil), oksigen (ketulenan ≥ 99.5%, tekanan memenuhi keperluan instrumen), dan panaskan kalorimeter selama 30 minit terlebih dahulu untuk membolehkan instrumen memasuki keadaan kerja yang stabil.

2. Langkah-langkah penentukuran teras (kaedah penentukuran asid benzoik)

1. Timbang penentukuran dengan tepat: Gunakan satu persepuluh ribu untuk menganalisis baki, timbang dengan tepat 0.9-1 g asid benzoik, tepat hingga 0.0001g, tekan asid benzoik yang dipanggil baik ke dalam kepingan, masukkan ke dalam hidangan yang dibakar untuk mengelakkan penyebaran sampel.

2. Pasang peranti pencucuhan: Ambil kira-kira 10cm filamen pencucuhan, dan pasangkan kedua-dua hujungnya dengan kukuh pada elektrod, supaya filamen pencucuh bersentuhan sedikit dengan kepingan asid benzoik untuk memastikan pencucuhan lancar, beri perhatian bahawa filamen pencucuhan tidak boleh bersentuhan dengan dinding pinggan pembakar untuk mengelakkan litar pintas.

3. Penghidratan dan pembungkusan: Letakkan pinggan pembakar yang diisi dengan asid benzoik ke dalam bom oksigen, isi dengan oksigen ke dalam bom oksigen. Tekanan dikawal pada 3.0-3 MPa, dan masa penghidratan tidak kurang daripada 15 saat untuk memastikan oksigen mencukupi. Bom oksigen kemudian dimasukkan dengan berhati-hati ke dalam silinder kalorimeter untuk menyambungkan elektrod pencucuhan.

4. Mulakan program penentukuran: Buka antara muka operasi kalorimeter, pilih mod "Penentukuran", selepas menetapkan parameter yang berkaitan, mulakan program, instrumen akan secara automatik melengkapkan pencucuhan, pemerolehan suhu dan pengiraan, dan rekod nilai kapasiti haba yang dipaparkan oleh instrumen selepas penentukuran.

3. Penentukuran dan pengesahan selepas penentukuran.

Selepas penentukuran selesai, pengesahan kebolehulangan diperlukan. Ia ditentukur 3 kali berturut-turut. Jika sisihan piawai relatif bagi nilai kapasiti haba ialah ≤ 0.2% bagi tiga kali, penentukuran itu layak; jika sisihan melebihi standard, ketulenan objek penentukuran, tekanan oksigen, kestabilan instrumen, dsb., ditentukur semula selepas menyelesaikan masalah. Pada masa yang sama, semak dengan asid benzoik standard secara berkala untuk memastikan termometer kekal tepat untuk masa yang lama, dan menyediakan sokongan data yang boleh dipercayai untuk pengesanan haba seterusnya.