1. Persediaan teras sebelum penentukuran.

Sebelum melaraskan jumlah cair panas, anda perlu memastikan bahawa Kalorimeter arang batu berada dalam keadaan stabil. Mula-mula, hidupkan bekalan kuasa dan panaskan selama 30 minit untuk membolehkan komponen teras instrumen mencapai suhu operasi yang stabil; kemudian lap dinding dalam dan luar bom oksigen dan antara muka elektrod dengan etanol kontang untuk menghilangkan kekotoran sisa dan mengelakkan menjejaskan kecekapan penghantaran haba akibat pemendapan karbon atau kesan. Pada masa yang sama, menyediakan bahan piawai asid benzoik, yang nilai habanya stabil dan diketahui, adalah parameter utama untuk menentukur jumlah cair panas, dan adalah perlu untuk mengesahkan terlebih dahulu bahawa kesahan dan ketulenannya memenuhi keperluan.

2. Penetapan spesifikasi parameter utama

Selepas memasuki antara muka penentukuran instrumen, tetapkan parameter berkaitan fluks terma. Pertama, masukkan nilai kalori standard asid benzoik dengan tepat. Nilai ini perlu ditandakan dengan ketat dengan sijil dan tidak boleh dianggarkan sewenang-wenangnya. Kedua, mengikut keperluan pengesanan sebenar, tetapkan parameter fluks haba filamen pencucuhan untuk memastikan haba yang dibebaskan oleh filamen pencucuhan boleh dikira dengan tepat dalam jumlah haba. Jika instrumen menyokong mod penentukuran automatik, adalah perlu untuk mengesahkan tempoh penentukuran dan parameter sensitiviti untuk mengelakkan kegagalan penentukuran akibat sisihan parameter.

3. Langkah-langkah teras dalam operasi penentukuran

Langkah pertama, sampel dan pengedap. Ambil 0.8-1 g asid benzoik selepas pengeringan, tekan kepingan sama rata dan masukkan ke dalam mangkuk bom oksigen. Apabila menyambungkan wayar pencucuhan, pastikan wayar pencucuhan cukup bersentuhan dengan sampel tetapi tidak menyentuh dinding mangkuk, kemudian ketatkan penutup pengedap bom oksigen, cas oksigen 3.0 MPa melalui peranti pengisian oksigen, dan biarkan selama 1 minit untuk memastikan pengedaran oksigen yang seragam.

Langkah kedua, mulakan prosedur penentukuran. Letakkan bom oksigen dengan lancar ke dalam silinder kalorimeter, tutup penutup luar instrumen, dan mulakan prosedur penentukuran fluks haba. Instrumen akan menyelesaikan pencucuhan, pengumpulan haba dan pengiraan secara automatik. Dalam proses itu, adalah perlu untuk memerhatikan status operasi instrumen dengan teliti. Jika berlaku kegagalan pencucuhan atau data yang tidak normal, prosedur perlu dihentikan serta-merta untuk menyelesaikan masalah pengedap bom oksigen atau sambungan wayar pencucuhan.

Langkah ketiga, pengesahan dan pelarasan data. Selepas penentukuran selesai, instrumen akan menunjukkan sisihan nilai kalori yang diukur dan nilai kalori standard. Jika sisihan berada dalam julat yang dibenarkan, data penentukuran boleh terus disimpan; jika sisihan melebihi standard, pautan pembungkusan perlu diperiksa semula. Selepas melaraskan parameter fluks haba wayar pencucuhan, ia akan ditentukur semula sehingga data memenuhi piawaian pengesanan.

4. Penutupan dan penyelenggaraan selepas penentukuran.

Selepas penentukuran selesai, bom oksigen dikeluarkan tepat pada masanya, baki mangkuk pijar dan filamen pencucuhan dibersihkan selepas nyahmampat, dan instrumen dipulihkan kepada keadaan yang akan dikesan. Pada masa yang sama, maklumat utama seperti masa penentukuran, maklumat bahan standard dan data penentukuran direkodkan untuk memudahkan kebolehkesanan seterusnya. Pembersihan dan penyelenggaraan instrumen secara berkala untuk memastikan kestabilan penentukuran kandungan cair panas, dan ketepatan dan kebolehpercayaan data pengesanan arang batu terjamin.